PENENTUAN COD (metoda refluks terbuka) tetes larutan Molybdat Sulfat

A. Peralatan


1)      Alat refluks yang digunakan untuk erlenmeyer 500 ml atau 250 ml dengan leher 24/40 dan panjang jaket 30 cm
2)      Pemanas listrik yang memiliki cukup tenaga untuk menghasilkan minimum 1,4 W/cm2 luas permukaan panas atau ekivalennya.

B. Bahan kimia 


1)      Larutan standar kalium dikromat 0,25 N
Ditimbang 12,259 g K2Cr2O7 larutkan dengan aquades dalam labu takar 1 liter sampai tepat tanda garis.
2)      Asam sulfat yang mengandung Ag2SO4
Dilarutkan 10,1 g per 1 asam sulfat. Biarkan 1-2 hari untuk melarutkan Ag2SO4
3)      Merkuri sulfat Kristal (HgSO4)
4)      Larutan indicator feroin
Sebanyak 1,48 g 1,10 phenantrhroline monohydrate dan 0,7 g besi (II) sulfat 7 hydrat (FeSO4 7 H2O) dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml sampai tanda garis.
5)      Larutan standar ferro ammonium sulfat 0,1 N
Dilarutkan 39 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dengan aquades, tambahkan 20 ml asam sulfat pekat, dinginkan dan tambahkan aquades hingga tepat 1 liter. Larutan ini harus distandarisasi setiap akan digunakan.

C. Prosedur


1)      Standarisasi larutan feroamonium sulfat 0,1 N
Sebanyak 10 ml larutan standar kalium dikromat 0,25 N diencerkan dengan aquades sampai 100 ml. tambahkan 30 ml H2SO4 pekat dan didinginkan. Titrasi dengan larutan ferroamonium sulfat dengan menggunakan indicator 2-3 tetes. Perubahan warna biru menjadi merah cokelat.
Normalitas = {ml K2Cr2O7 x 0,25 N}/{ml Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O}
2)      Analisa COD
Tambahkan 0,4 g HgSO4 ke dalam Erlenmeyer 300 ml. ditambahkan 20 ml contoh yang sudah diencerkan sedemikian sehingga mengandung +-30 ml. Asam sulfat pekat yang mengandung Ag2SO4 (kerjakan di lemari asam). Campur dengan baik dan hati-hati agar tidak terjadi pemanasan setempat karena kalau tidak larutan dapat menyembur keluar Erlenmeyer dan dapat melemparkan pendingin.
Refluks selama 2 jam di atas pemanas listrik, lalu dinginkan dan bilas pendingin dengan aquades. Ditambahkan 2-3 tetes indicator feroin dan titrasi kelebihan dikromat dengan menggunakan larutan standar feroamonium sulfat. Perubahan yang terjadi dari biru hijau menjadi merah coklat.

D. Perhitungan


COD (mg/l) = {(a-b)x N x8000 c}/ ml contoh

Ket : a = ml Fe (NH4)2(SO4)2 untuk blanko
        b = ml Fe (NH4)2(SO4)2 untuk contoh
c = factor pengenceran
N = normalitas Fe(NH4)2(SO4)2

  

Komentar

Postingan populer dari blog ini

PROSEDUR ANALISA FFA (AOCS 5a-40 1989)

Uji Repeatability, Uji Eccentricity, dan Uji Nonlinierity pada Kalibrasi Timbangan

Sulfure Trioksida (SO3)