PENENTUAN COD (metoda refluks terbuka) tetes larutan Molybdat Sulfat
A. Peralatan
B. Bahan kimia
C. Prosedur
D. Perhitungan
1) Alat
refluks yang digunakan untuk erlenmeyer 500 ml atau 250 ml dengan leher 24/40
dan panjang jaket 30 cm
2) Pemanas
listrik yang memiliki cukup tenaga untuk menghasilkan minimum 1,4 W/cm2
luas permukaan panas atau ekivalennya.
B. Bahan kimia
1) Larutan
standar kalium dikromat 0,25 N
Ditimbang
12,259 g K2Cr2O7 larutkan dengan aquades dalam labu takar 1 liter sampai tepat
tanda garis.
2) Asam
sulfat yang mengandung Ag2SO4
Dilarutkan
10,1 g per 1 asam sulfat. Biarkan 1-2 hari untuk melarutkan Ag2SO4
3) Merkuri
sulfat Kristal (HgSO4)
4) Larutan
indicator feroin
Sebanyak
1,48 g 1,10 phenantrhroline monohydrate dan 0,7 g besi (II) sulfat 7 hydrat
(FeSO4 7 H2O) dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml sampai tanda
garis.
5) Larutan
standar ferro ammonium sulfat 0,1 N
Dilarutkan
39 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dengan aquades, tambahkan 20 ml asam sulfat pekat,
dinginkan dan tambahkan aquades hingga tepat 1 liter. Larutan ini harus
distandarisasi setiap akan digunakan.
1) Standarisasi
larutan feroamonium sulfat 0,1 N
Sebanyak
10 ml larutan standar kalium dikromat 0,25 N diencerkan dengan aquades sampai
100 ml. tambahkan 30 ml H2SO4 pekat dan didinginkan. Titrasi dengan larutan
ferroamonium sulfat dengan menggunakan indicator 2-3 tetes. Perubahan warna
biru menjadi merah cokelat.
Normalitas
= {ml K2Cr2O7 x 0,25 N}/{ml Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O}
2) Analisa
COD
Tambahkan
0,4 g HgSO4 ke dalam Erlenmeyer 300 ml. ditambahkan 20 ml contoh yang sudah
diencerkan sedemikian sehingga mengandung +-30 ml. Asam sulfat pekat yang
mengandung Ag2SO4 (kerjakan di lemari asam). Campur dengan baik dan hati-hati
agar tidak terjadi pemanasan setempat karena kalau tidak larutan dapat
menyembur keluar Erlenmeyer dan dapat melemparkan pendingin.
Refluks
selama 2 jam di atas pemanas listrik, lalu dinginkan dan bilas pendingin dengan
aquades. Ditambahkan 2-3 tetes indicator feroin dan titrasi kelebihan dikromat
dengan menggunakan larutan standar feroamonium sulfat. Perubahan yang terjadi
dari biru hijau menjadi merah coklat.
D. Perhitungan
COD
(mg/l) = {(a-b)x N x8000 c}/ ml contoh
Ket
: a = ml Fe (NH4)2(SO4)2 untuk blanko
b = ml Fe (NH4)2(SO4)2 untuk contoh
c
= factor pengenceran
N
= normalitas Fe(NH4)2(SO4)2
Komentar
Posting Komentar